傅里葉紅外光譜用于液體硫磺中H₂S和H₂Sx的檢測(cè)

   液體硫磺又稱為溶解硫磺，為黃褐色液體，是一種基礎(chǔ)的工業(yè)原料被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)體系中。目前克勞斯反應(yīng)工藝可以讓硫含量超過(guò)99.5%，但在液體硫磺產(chǎn)品中仍然殘留部分H2S。液體硫磺中存在H2S是危險(xiǎn)的，它會(huì)在運(yùn)輸和存儲(chǔ)中從硫磺中緩慢溢出，產(chǎn)生令人不快的氣味。且H2S為有毒氣體，對(duì)工作人員及環(huán)境產(chǎn)生不良影響，因此需要對(duì)H2S的殘留水平進(jìn)行監(jiān)控。液體硫磺中H2S以兩種不同的方式與元素硫(S8)平衡存在:溶解氣體(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。傳統(tǒng)濕化學(xué)法進(jìn)行定量操作步驟復(fù)雜且耗時(shí)較長(zhǎng)。Redshift 公司設(shè)計(jì)了專用于液體硫磺中H2S和H2Sx檢測(cè)的樣品單元，該設(shè)備操作簡(jiǎn)單，配合傅里葉紅外光譜儀使用具有高響應(yīng)速度、準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

  專為測(cè)定液態(tài)硫中的H2S/H2Sx而設(shè)計(jì)的加熱FTIR（傅里葉變換紅外光譜）池，具有以下特點(diǎn)： 不銹鋼池體（120mm），用于液體測(cè)量，內(nèi)部容積為55ml。 FTIR池的特殊內(nèi)部形狀（桶形設(shè)計(jì)）可在樣品排放和清潔過(guò)程中完全排空液態(tài)硫，避免光路中出現(xiàn)氣泡。 采樣閥配有系統(tǒng)，從池底排放液態(tài)硫以避免溢出或堵塞。 電子池溫控制和設(shè)置系統(tǒng)，溫度可加熱至180°C。 窗片優(yōu)化用于中紅外光區(qū)。 簡(jiǎn)單且安全的清潔和填充系統(tǒng)，可在FTIR光學(xué)臺(tái)外進(jìn)行，配備外部底板，用于在遠(yuǎn)離FTIR樣品倉(cāng)的位置安全地填充和排放液態(tài)硫。 具備過(guò)熱情況下的電氣安全保護(hù)措施。

傅里葉紅外光譜用于液體硫磺中H₂S和H₂Sx的檢測(cè)

實(shí)驗(yàn)步驟

 

 

01

將55ml液體硫磺樣品引入樣品單元并加熱至145°C。點(diǎn)擊Omnic軟件設(shè)置4cm^-1分辨率，32次掃描，隨后對(duì)樣品進(jìn)行光譜采集。采集結(jié)束后排出液體硫磺。由于持續(xù)加熱，樣品單元內(nèi)沒(méi)有沉積物，不會(huì)導(dǎo)致結(jié)垢和堵塞。典型的液體硫磺中H₂S和H₂S_x譜圖如下:

02

通常H₂S在2571cm^-1處有特征吸收，H₂S_x分別在2479和 3301cm^-1處產(chǎn)生特征紅外吸收。將獲得的一系列標(biāo)樣譜圖導(dǎo)入TQ軟件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線建立。本案例選擇朗伯比爾定律作為定量方法，分別以2585cm^-1處H₂S吸收峰和3301cm^-1處H₂S_x的峰高建立定量曲線。在實(shí)驗(yàn)濃度范圍內(nèi)二者具有良好的線性。

03

隨后將定量曲線帶入Omnic軟件即可自動(dòng)輸出實(shí)際樣品中的多硫化氫和硫化氫濃度。

 

傅里葉紅外光譜用于液體硫磺中H₂S和H₂Sx的檢測(cè)結(jié)論

分析方法簡(jiǎn)單、操作快捷，因此可以用于硫磺產(chǎn)品的質(zhì)量控制及克勞斯工廠工藝性能評(píng)價(jià)。該樣品單元也可放于Nicolet Summit傅里葉紅外光譜儀和Nicolet iS50傅里葉紅外光譜儀中使用，以滿足不同用戶的應(yīng)用需求。

光譜儀參數(shù)：